浓硫酸的制备方法有多种。其中一种常见的方法是通过加热和蒸馏稀硫酸，由于硫酸和水的沸点不同，可以得到硫酸和水的共沸混合物。另一种是电解稀硫酸溶液，通过电解可以将其中的水电解得到氢气和氧气，同时得到浓硫酸。

此外，还可以通过粘度法、沸点法和稀释法进行初步识别。粘度法中，浓硫酸是粘稠的液体，而稀硫酸则接近于水的粘度。沸点法中，硫酸是高沸点的酸，98%的浓硫酸沸点为338℃，故可取少许于试管中加热，先沸腾且有大量水蒸气产生的为稀硫酸，难以沸腾的是浓硫酸。稀释法中，将浓硫酸沿着器壁慢慢注入水里，并不断搅拌，放出大量热的是浓硫酸。

在工业制备中，常采取的方法包括熔盐法、气分解法和反应分解法等。例如，熔盐法是将钠硫酸熔溶于水中，然后将其加热以提高溶解度，使其达到浓度要求；气分解法则是将无水硫酸、硫酸钠和硫酸钙等原料加入研磨乳松膏中，再将其窒灰，放入钢制电阻炉中，加热至适当温度使原料分解产生浓硫酸。